2. Экспериментальный процесс
2.1 Отверждение клейкой пленки
Было замечено, что непосредственное создание углеродной пленки или склеивание графитовой бумаги наSiC пластиныпокрытие клеем привело к нескольким проблемам:
1. В условиях вакуума клейкая пленка наSiC пластиныприобрел чешуйчатый вид из-за значительного выделения воздуха, что привело к пористости поверхности. Это препятствовало правильному склеиванию слоев клея после карбонизации.
2. Во время склеиваниявафлянеобходимо поместить на графитовую бумагу за один раз. Если происходит изменение положения, неравномерное давление может снизить однородность клея, что отрицательно скажется на качестве склеивания.
3. При вакуумных операциях выход воздуха из клеевого слоя приводил к отслаиванию и образованию многочисленных пустот внутри клеевой пленки, что приводило к дефектам склеивания. Чтобы решить эти проблемы, предварительно высушите клей навафлипосле центрифугирования рекомендуется склеивать поверхность с помощью горячей пластины.
2.2 Процесс карбонизации
Процесс создания углеродной пленки наЗатравочная пластина SiCа приклеивание его к графитовой бумаге требует карбонизации клеевого слоя при определенной температуре для обеспечения прочного соединения. Неполная карбонизация клеевого слоя может привести к его разложению в процессе роста с выделением примесей, влияющих на качество роста кристаллов. Поэтому обеспечение полной карбонизации клеевого слоя имеет решающее значение для склеивания высокой плотности. В этом исследовании изучается влияние температуры на карбонизацию клея. На поверхность был нанесен равномерный слой фоторезиста.вафляповерхности и помещают в трубчатую печь под вакуумом (<10 Па). Температуру повышали до заданного уровня (400 ℃, 500 ℃ и 600 ℃) и поддерживали в течение 3-5 часов для достижения карбонизации.
Эксперименты показали:
При 400 ℃ через 3 часа клейкая пленка не карбонизировалась и приобрела темно-красный цвет; никаких существенных изменений не наблюдалось через 4 часа.
При температуре 500℃ через 3 часа пленка почернела, но все еще пропускала свет; никаких существенных изменений через 4 часа.
При температуре 600℃ через 3 часа пленка почернела и перестала светопропускать, что указывает на полную карбонизацию.
Таким образом, подходящая температура склеивания должна составлять ≥600 ℃.
2.3 Процесс нанесения клея
Однородность клеевой пленки является важнейшим показателем для оценки процесса нанесения клея и обеспечения однородности клеевого слоя. В этом разделе рассматриваются оптимальная скорость отжима и время нанесения покрытия для клеевой пленки различной толщины. Однородность
u толщины пленки определяется как отношение минимальной толщины пленки Lmin к максимальной толщине пленки Lmax по полезной площади. Для измерения толщины пленки были выбраны пять точек на пластине и рассчитана однородность. На рисунке 4 показаны точки измерения.
Для высокоплотного соединения между пластиной SiC и графитовыми компонентами предпочтительная толщина клейкой пленки составляет 1–5 мкм. Была выбрана толщина пленки 2 мкм, подходящая как для изготовления углеродной пленки, так и для процессов склеивания пластины/графитовой бумаги. Оптимальные параметры центрифугирования для карбонизирующего клея составляют 15 с при 2500 об/мин, а для связующего клея — 15 с при 2000 об/мин.
2.4 Процесс склеивания
Во время приклеивания пластины SiC к графиту/графитовой бумаге крайне важно полностью удалить из связующего слоя воздух и органические газы, образующиеся при карбонизации. Неполное удаление газов приводит к образованию пустот, что приводит к неплотному связующему слою. Воздух и органические газы можно удалить с помощью механического масляного насоса. Первоначально непрерывная работа механического насоса обеспечивает достижение предела вакуумной камеры, что позволяет полностью удалить воздух из связующего слоя. Быстрый рост температуры может препятствовать своевременному удалению газов при высокотемпературной карбонизации, образуя пустоты в связующем слое. Адгезивные свойства указывают на значительное выделение газа при температуре ≤120 ℃, стабилизирующееся выше этой температуры.
Внешнее давление применяется во время склеивания для увеличения плотности клеевой пленки, способствуя удалению воздуха и органических газов, в результате чего образуется клеевой слой высокой плотности.
Таким образом, была построена кривая процесса склеивания, показанная на рисунке 5. Под определенным давлением температура повышается до температуры газовыделения (~ 120 ℃) и удерживается до завершения газовыделения. Затем температуру повышают до температуры карбонизации, поддерживают в течение необходимого времени, после чего следует естественное охлаждение до комнатной температуры, сброс давления и удаление скрепленной пластины.
Согласно разделу 2.2, клейкую пленку необходимо карбонизировать при температуре 600 ℃ в течение более 3 часов. Таким образом, на кривой процесса склеивания T2 устанавливается на 600 ℃, а t2 — на 3 часа. Оптимальные значения кривой процесса склеивания, определенные с помощью ортогональных экспериментов по изучению влияния давления склеивания, времени нагрева первой стадии t1 и времени нагрева второй стадии t2 на результаты склеивания, показаны в таблицах 2-4.
Результаты указаны:
При давлении склеивания 5 кН время нагрева оказало минимальное влияние на склеивание.
При 10 кН площадь пустот в связующем слое уменьшалась при более длительном нагреве первой ступени.
При 15 кН продление нагрева первой ступени значительно уменьшило пустоты и в конечном итоге устранило их.
Влияние времени нагрева на втором этапе на соединение не было очевидным в ортогональных испытаниях. При фиксированном давлении склеивания 15 кН и времени нагрева на первом этапе, равном 90 мин, время нагрева на втором этапе, равном 30, 60 и 90 мин, привело к образованию плотных связующих слоев без пустот, что указывает на то, что время нагрева на втором этапе было незначительное влияние на склеивание.
Оптимальные значения для кривой процесса склеивания: давление склеивания 15 кН, время нагрева на первом этапе 90 минут, температура на первом этапе 120 ℃, время нагрева на втором этапе 30 минут, температура на втором этапе 600 ℃ и время выдержки на втором этапе. 3 часа.
Время публикации: 11 июня 2024 г.